卡爾費休水分測定儀，可用來測量三種形態的樣品水分含量：液態樣品、固態樣品以及氣態樣品。下面就三種形態樣品測定的操作，做一個簡要說明。
　　一、液體樣品測定：
　　（1）進樣器選擇：根據樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進樣器，含水量大于10%，粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進樣器；含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進樣，不知道密度時，采用稱重進樣。
　　（2）用進樣器抽滿被測樣品，清洗進樣器5~8次（注意，1ml進樣器向外推射樣品時要裝上針頭；更換樣品時也要用被測樣品清洗進樣器），保證進樣器內不含有水分。然后根據含水量大小，抽取一定量的樣品，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，把樣品注入到液面以下，儀器開始計數，達到終點后記錄測定值，換算ppm值或百分含量。
　　二、固態樣品的測定：
　　固體樣品測定：除進樣方法外，操作方法與液體樣品測定相同。
　　（1）固體進樣器清洗：可用無水酒精或無水甲醇清洗，然后烘干。進樣器內壁沒有粘附樣品時，可用被測樣品清洗，要保證進樣器內部沒有水分。
　　（2）根據固體樣品含水量大小，選擇合適進樣量，采用減重法稱重進樣。
　　（3）進樣操作：取下聚四氟進樣旋塞，用濾紙擦拭掉進樣旋塞上和池瓶進樣口上的真空脂，把裝入樣品并稱重后的固體進樣器插入池瓶進樣口，進樣器底部向下，由于在打開進樣口的過程中，會有空氣進入池瓶，這時按一下啟動鍵，但不進樣，直到終點報警后，再次按一次啟動鍵，旋轉固體進樣器180度，使其底部向上，固體樣品滑落到電解池中后，再旋轉180度使其底部向下，直到終點報警，記錄測定值后方可取下進樣器，裝上聚四氟旋塞。第二次進樣前，可以關閉攪拌和電解開關，取下電解池晃動幾下，以吸收池瓶內壁上的水分，便于第二次測定時更快的穩定。
　　三、氣體樣品的測定：
　　氣體樣品測定：除進樣方法外，操作與液體樣品測定相同。
　　（1）進樣器：選擇一個小型容器，把樣品裝入，把封閉針頭與容器相接，中間可以串接一個微型減壓閥。
　　（2）為了使氣體在電解液中通過的時間長一些，在卡爾費休水分測定儀電解池中多裝入一些電解液（總量150~180ml）；也可用20ml或50nl注射器進樣，稱重時需在針頭上插上一個硅橡膠墊子。采用減重法進樣。
　　（3）進樣過程中把針尖盡量插入到池瓶底部，進樣速度盡量慢一些，以每分鐘不大于100ml為宜。
　　溫馨提示：測定樣品時，如果樣品呈堿性，如乙二胺，可以先向電解池中注入2ml左右冰乙酸，這樣檢測出來的結果會比較準確。